差热天平作为是一种用于化学分析的仪器,不但可对物质的分解化合、相变、脱水等现象进行分析,而且可对物质进行分析鉴别,还可进行热参数和动力学参数的测定。
目前使用的热天平温度控制系统是在基本程序控制下,测试样品的质量及其与参照物随温度变化的温度差的测量仪器,是模拟PID SCR线路,图形的显示由记录仪记录,图形分析是由人工完成。这种仪器不仅具有惰性和触点环节,而且图形分析比较麻烦,影响实验精度,利用DSP控制的差热天平采集的数拥存储在SRAM中,由DSP对数据进行分析计算。此外,DSP更能适应信号处理过程中所要求的快速实时、数据量大、处理精度要求高等特点。
基于DSP模糊-数字PTD技术的差热天平采用计算机控制技术,能够实现温度的控制,并在液晶屏和计算机上实时显示温度及温度跟踪曲线。实验中对控制算法进行多次实验和调整,取得了很好的控制效果,达到了预期的设计目的。
差热天平的分析实验时的影响因素有哪些?
1.退火影响
一般在进行新系统玻璃研究时,要对玻璃进行急冷,一方面是要避免玻璃析晶,另一方面是因为玻璃的退火温度仍为未知数。在对急冷玻璃进行DTA测量时,很有可能由于玻璃转变热效应不太明显,给温度的确定带来困难和误差。退火前后各特征温度并没有发生明显变化,但玻璃转变吸热峰则变化较大。玻璃在退火后,玻璃转变热效应明显增加,从而使得Tg温度可以更容易更准确地确定。
2.样品粒度影响
玻璃样品粒度对差热分析结果影响很大,样品粒度越大,析晶放热峰越宽,峰值强度越小,相反玻璃粒度越小,析晶放热峰越窄,峰值强度越大。相应地,玻璃的特征温度也随粒度减小而降低,但玻璃转变温度并没有发生明显变化。